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茶葉中有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥的測定GB 23200.26-2016

更新時間:2020-11-11 點(diǎn)擊次數(shù):1386

 

01 適用范圍

適用于茶葉中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙環(huán)唑、氯苯嘧啶醇、噠螨靈有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥的測定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為茶葉樣)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中9種有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥殘留量的檢測方法》

 

02 提取步驟

稱取1g樣品(J確至0.01g)于15mL離心管中,加入1g無水硫酸鈉,加入2mL蒸餾水,渦旋混勻30s,放置30min,再加入4mL丙酮-正己烷(1:3),渦旋混勻2min,在4000r/min下離心1min,移取上層提取液于15mL離心管中;再加入2mL丙酮-正己烷(1:3)重復(fù)提取兩次,合并提取液,在50℃下氮吹至約1mL,待凈化。

 

03 凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Carb,250mg/3mL;Welchrom® Alumina-N,250mg/3mL。

活化:3mL丙酮,3mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

淋洗:5mL正己烷潤洗雞心瓶,收集;

洗脫:Carb柱與中性氧化鋁柱串聯(lián)后,加入6mL丙酮-正己烷(1:3)洗脫,收集于離心管中,并壓干;

濃縮:50℃氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,待檢測。

 

04 色譜條件

// 氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為70℃,保持2min;以8℃/min升溫至180℃,再以3℃/min升溫至280℃,保持18min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:0.6mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

// 質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:220℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;

溶劑延遲:19min。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

表2、加標(biāo)回收率表

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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