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食品中多環(huán)芳烴的測定GB5009.265-2016

更新時間:2020-10-21 點擊次數(shù):2538

 

 

適用范圍

適用于食品中多環(huán)芳烴的測定。(本實驗樣品為辣條樣)

參考標準《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》

提取步驟

稱取2g樣品于50mL離心管中,加入20mL乙腈,加入10mL乙腈飽和正己烷,渦旋振蕩,超聲10min,離心5min(6000r/min),移取下層乙腈層于100mL雞心瓶中;往殘渣中再加入20mL乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,準確加入5mL正己烷溶解后,待凈化。

凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR ,規(guī)格:500mg/3mL。

活化:5mL二氯甲烷,10mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

淋洗:5mL正己烷潤洗雞心瓶,收集;

洗脫:10mL二氯甲烷-正己烷(1:1),收集于玻璃離心管中,并壓干;

濃縮:35℃氮吹近干,再加入3mL乙腈,混勻,繼續(xù)氮吹至除盡正己烷-二氯甲烷,用1mL乙腈復溶,待檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ;

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為90℃;以20℃/min升溫至220℃,再以5℃/min升溫至32℃,保持2min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進樣量:1μL。

 

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四級桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;

溶劑延遲:3min 。

色譜圖或者加標回收率結果

 

 

 

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