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大米中滅幼脲殘留量的測定(方法改良)

更新時(shí)間:2020-09-27 點(diǎn)擊次數(shù):1832

 

01 適用范圍

適用于水果、蔬菜及糧食中滅幼脲的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為大米)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中滅幼脲殘留量的測定》

《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中殺鈴脲等七種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法》

 

02 提取步驟

大米(攪碎)5g(JQ至0.01g)樣置于50mL離心管中,加入10mL乙腈,振蕩1min,超聲10min,加入2.5g氯化鈉,振蕩混勻,超聲10min,8000rpm離心2min,移取上清液,再加10mL乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液,移取上清液5mL加水至15mL待凈化。

 

03 SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®C18,

規(guī)格:1g/6mL。

活化:5ml甲醇,5mL水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,壓干,棄去;

洗脫:3.5ml甲醇,壓干收集,用水添加至4mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,上機(jī)檢測。

 

04 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm;

流動(dòng)相:A-甲醇,B-水(等度A:B=75:25);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;

檢測波長:254nm。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

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