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食品中擬chu蟲菊酯類農(nóng)殘的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-07-19 點(diǎn)擊次數(shù):1956

擬chu蟲菊酯(Pyrethroids)是一類具有、廣譜、低毒和能生物降解等特性重要的合成殺蟲劑。今天我們給大家?guī)韯?dòng)物性食品中擬chu蟲菊酯類農(nóng)殘的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 5009.162-2008動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬chu蟲菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》。

提取步驟

稱取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中,加入40 mL丙酮,震蕩30min;再加入6g氯化鈉,充分混勻后加入30mL 石油醚(30℃-60℃)震蕩30min。取35mL 上清液,經(jīng)無水硫酸鈉濾于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,30℃濃縮至1ml左右,加入2mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)溶液,再濃縮至1mL左右,如此重復(fù)三次,直到溶劑*轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)。將殘液取出,用乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)定容至5mL。待凈化。

凈化步驟

凝膠滲透色譜條件如下:

GPC儀器型號(hào):月旭 GPC1600凝膠色譜儀。

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm。

流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

進(jìn)樣量5.0mL;

收集時(shí)間:16-30min;

波長(zhǎng):254nm。

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集16-30min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5mL 左右,用氮?dú)獯党軇?,丙酮定容?mL。經(jīng)0.22μm有機(jī)系濾頭過濾后,留待GC分析。

色譜條件

儀器型號(hào):Panna A91。

色譜柱:WM-5ms,30.0m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:260℃;

檢測(cè)器(ECD)溫度:320℃;

載氣:N2;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣10:1;

載氣流量:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL;

升溫程序:50℃初溫,20℃/min升到270℃,保持25min。

 

圖1.4種擬chu蟲菊酯標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/L 圖譜

 

圖2.牛奶樣品空白圖譜

 

圖4.牛奶樣品加標(biāo)50.0ng/g圖譜

 

表1:牛奶加標(biāo)回收率

 

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